Metode Sintesis Teknik Hidrotermal

Metode sintesis dalam bidang material banyak ragamnya diantaranya kopresipitasi dan solvotermal yang telah dibahas secara singkat pada tulisan saya di lain kesempatan. Kali ini akan membahas metode sintesis teknik hidrotermal. Metode sintesis teknik hidrotermal umumnya diklasifikasikan kedalam jenis sintesis “bottom-up” [1]. Klasifikasi “bottom-up” berarti pertumbuhan kristal atau partikel bermula dari ion/molekul/spesis kimia yang kecil menuju pembentukan partikel atau spesis kimia yang lebih besar.

Teknik sintesis hidrotermal memiliki kesamaan dengan teknik solvotermal hanya saja jika pada teknik sintesis solvotermal menggunakan pelarut non air sebaliknya pada teknik sintesis hidrotermal adalah menggunakan pelarut air untuk melarutkan prekursor atau reaktan. Penggunaan pelarut air untuk melrutkan prekursor dinilai lebih praktis selain merupakan pelarut umum yang cukup melimpah jika kita bandingkan dengan pelarut non air pada metode sintesis tenik solvotermal.

Prinsip teknik hidrotermal pun tak jauh berbeda dengan prinsip teknik solvotermal yakni pemanasan reaktan dalam wadah tertutup dengan menggunakan medium air dimana sistem yang tertutup ini memungkinkan tekanan dan suhu yang meningkat dengan cepat. Ningsih [2], mengungkapkan sintesis hidrotermal secara umum didefinisikan sebgai sintesis kristal atau pertumbuhan kristal pada temparatur dan tekanan tinggi. Sintesis hidrotermal biasanya dilakukan pada suhu dibawah 300°C. Kelebihan dari teknik sintesis hidrotermal diantaranya adalah (1) terbentuk powder secara langsung dari larutan, (2) ukuran partikel dan bentuknya dapat dikontrol dengan menggunakan material awal dan kondisi hidrotermal yang berbeda, dan (3) kereaktifan bubuk yang dihasilkan tinggi. Sedangkan kekurangan teknik ini adalah (1) solubilitas material awal harus diketahui, (2) slurry hidrotermal berdifat korosif, dan (3) penggunaan bejana tekanan tinggi akan berbahaya jika terjadi kecelakaan.

Mukti [1] dan timnnya, sintesis zeolit mordenit menggunkan teknik sintesis hidrotermal pada suhu 170°C menunjukkan kristalinitas yang tinggi hasil karakterisasi menggunakan XRD. Hasil pengamatan SEM menunjukkan bentuk zeolit yang terdiri atas tidak reguler dan partikel kecil berbentuk bola masing-masing berukuran >500 nm dan ~100 nm. Namun dalam penelitian ini pembentukan morfologi bola tidak dapat ditemukan secara homogen yang menunjukkan proses rekristalisasi yang belum 100% atau masih menunjukkan fase amorf. Bagaimanapun, teknik sintesis hidrotermal dalam penelitian ini telah mampu mensintesis zeolit MOR atau mordenit dengan kemurnian dan kritaslitias yang tinggi dengan hanya memanfaatkan mineral alam Indonesia yang berkualitas rendah sebagai benih.

Gambar 1. Karaktersiasi menggunakan FE-SEM mineral alam (a), dan zeolit MOR (b) [1]

Lestari [3] dan timnya menggunakan teknik sintesis hidrotermal termodifikasi melalui penambahan mineralizer NaOH atau disebut alkali hidrotermal. Berdasarkan penelitian menunjukkan bahwa proses ini mampu mengubah komponen utama kuarsa dan fasa amorf menjadi material zeolit yang mengandung mineral sodalit, mullit dan zeolit P. Penelitian ini juga menunjukkan bahwa variasi konsentrasi NaOH dan temparatur dalam sistem akan mempengaruhi hasil zeolit yang diinginkan.

Gambar 2. Data SEM TiO₂ nanowires (a), N-TiO₂/NG (b-c); dan data TEM TiO₂ nanowires (d), N-TiO₂/NG (e) [4]

Li [4] dan timnya memanfaatkan teknik sintesis hidrotermal dalam proses sintesis komposit N-TiO₂ nanowires dengan grafin terdoping N (atom nitrogen) (N-TiO₂/NG) pada keadaan suhu rendah. Data yang dihasilkan XRD menunjukkan komposit N-TiO₂/NG dapat teramati dengan jelas masing-masing penyusun baik TiO₂ mapun NG. Penggunaan teknik hidrotermal pun tidak merusak peak dari TiO₂ ketika ditambahkan dengan NG meskipun karakteristik peak NG (26,5°) tidak teramati dalam XRD dikarenakan lemahnya intensitas NG dibandingkan dengan TiO₂ nanowires. Pengamatan menggunakan SEM, saat proses hidrotermal berjalan, TiO₂ nanowires sama seperti bentuk aslinya dengan sedikit aglomerasi dan teknik ini mampu menghasilkan material komposit yang seragam dengan ukuran berskala mikrometer. Sedangkan pengamatan menggunakan TEM, diamater dari TiO₂ murni adalah berkisar 60-80 nm hingga ukurannya mencapai skala beberapa mikrometer. Namun, secara jelas dapat teramati bahwa morfologi TiO₂ nanowires berubah dengan sedikitnya aglomerasi saat proses hidrotermal berlangsung.Dalam penelitian ini atom N sebagai subtituen yang berasal dari dekomposisi urea melalui teknik sintesis hidrotermal tidak hanya mampu masuk kedalam kisi TiO₂ namun juga mampu masuk kedalam rangka lembaran nano-grafin. Selain itu, TiO₂ nanowires secara efisien mampu terdeposit atau tersebar pada permukaan grafin.

Daftar Pustaka

1.       S.Wustoni, R.R. Mukti, A. Wahyudi, dan Ismunandar, 2011, Jurnal Matematika & Sains¸16(3): 158-160.

2.       S. K. W. Ningsih, 2016, Sintesis Anorganik, UNP Press.

3.       Jumaeri, W. Astuti, dan W.T. P Lestari, 2007, Reaktor, 11(1): 38-44.

4.       C. Liu, L. Zhang, R. Liu, Z. Gao, X. Yang, Z. Tu, F. Yang, Z. Ye, L. Cui, C. Xu, dan Y. Li, 2016, Journal of Alloys and Compounds, 656: 24-32.

Baca juga Teknik Sintesis Sol Gel disini.
Baca juga Teknik Sintesis Solvotermal disini.