Metode Sintesis Teknik Kopresipitasi

Metode sintesis kopresipitasi merupakan salah satu teknik sintesis yang lumrah dan banyak digunakan dalam dunia sintesis material semikonduktor seperti fotokatalis atau material lainnya [1-2,4]. Secara umum, metode kopresipitasi merupakan salah satu metode pengendapan yang didasarkan pada pengendapan lebih dari satu substansi secara bersama-sama kedalam wadah yang sama [3-4]. Proses kopresipitasi melibatkan kontrol pH, temperatur, kecepatan pengadukan dalam pembentukan produk [5]. Menurut Ningsih [5], metode ini memiliki 2 kelebihan yakni (1) pencampuran homogen dari endapan reaktan mengurangi suhu dan (2) prosesnya yang sederhana untuk mensintesis bubuk oksida logam. Kemudian, metode ini pun sedikitnya memiliki 3 kelemahan yakni (1) proses ini tidak tepat untuk pembuatan material yang tingkat kemurniannya tinggi, (2) metode ini tidak berjalan dengan baik bila rekatan yang digunakan berbeda kelarutannya, dan (3) tidak memiliki kondisi sintesis yang universal dalam pembentukan beberapa oksida logam.

Huang [1] dan timnya mensintesis fokatalis heterosturktur ZnO/In₂O₃ meghasilkan struktur kristal yang cukup baik untuk sampel murni atau penambahan perlakuan kalsinasi pada suhu tinggi. Huang menuturkan, meskipun pola XRD yang cukup kompleks dan beberapa fase (calcination treatment) bisa dideteksi pada sampel terkalsinasi dibawah suhu kalsinasi yang berbeda, semua puncak kristal atau peaks bisa diidentifikasi dengan baik dan tidak ada pergeseran peaks atau trace dari senyawa logam campuran dengan Zn, In, dan O (seperti Zn₂In₂O₅, Zn₃In₂O₆, Zn₄In₂O₇ dan lainnya) atau dengan kata lain tidak ada substansi samping yang terbentuk. Sampel ini bisa ditunjukkan dengan penyusunan fotokatalis heterostruktur yang terdiri atas ZnO dan In₂O₃ dengan peaks yang dapat dibedakan dengan cukup jelas. Data yang dihasilkan oleh karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscope) menunjukkan pembentukan partikel berukuran nano dengan ukuran pori dan partikel masing-masing sebesar 20 nm dan 10-20 nm dibawah suhu kalsinasi 600°C meskipun dalam jurnal yang ditulis oleh Huang dan timnya tidak menyebutkan informasi muka morfologi baik untuk ZnO dan In₂O₃ murni (atau tanpa perlakuan kalsinasi) secara gamblang dalam penelitiannya.

Gambar 1. Gambar SEM dari ZnO/In₂O₃ pada suhu kalsinasi 600°C (a) [1] dan Ag₃PO₄ (b) [2]

Sulaeman dan timnya [2] pun mensitesis dengan metode kopresipitasi untuk fotokatalis komposit silver ortofosfat (Ag₃PO₄) dengan oksida besi. Berbeda dengan penelitian Huang, pada penlitian ini sampel murni tanpa penambahan oksida besi (Ag₃PO₄) menunjukkan peaks yang tajam dan jelas atau tidak menunjukkan impuriti (pengotor) dalam proses sintesisnya. Namun, pengotor mulai dapat terlihat ketika penambahan prekursor besi nitrat (Fe(NO₃)₃.9H₂O) ditambahan. Hal ini pun menunjukkan pembentukan komposit yang kompleks dengan substansi senyawa yang teramati adalah ɑ dan γ-Fe₂O₃ selain Ag₃PO₄. Pengamatan menggunakan SEM, metode kopresipitasi menghasilkan ukuran skala mikrometer yakni sebesar 2-5 µm.

Gambar 2. Gambar SEM (a) dan TEM (b) nanopartikel Fe₃O₄ [4]

Penelitian lainnya, sintesis nanopartikel Fe₃O₄ yang dilakukan oleh Hariani dan timnya [4] menunjukkan peaks hasil XRD yang cukup baik dengan tidak adanya pendektesian terhadap pengotor dalam sampel. Begitu pula dengan karakterisasi dengan SEM dan TEM, metode kopresipitasi dalam proses sintesis ini mampu menghasilkan material berukuran nano. Sampel Fe₃O₄ dapat dihasilkan dengan ukuran diamater partikel material sebesar 5-20 nm. Penulis pun membuktikan tingkat kemurnian sampel yang telah dianalisis menggunakan SEM-EDS (Scanning Electron Microscpy-Energy Dispersive X Ray Spectroscopy) menunjukkan peaks kuat untuk atom Fe dan O dari Fe₃O₄ masing-masing sebesar 73,36% dan 21,02%.

Kesimpulan yang dapat ditarik dalam tulisan ini adalah metode kopresipitasi masih menunjukkan teknik sintesis yang cukup menjanjikan dengan pembentukan ukuran material berkisar antara skala mikro hingga nanometer dan kemurnian yang cukup baik. Meskipun begitu, beberapa kelemahan yang telah dipaparkan di awal menjadi bahan pertimbangan tersendiri untuk mensintesis senyawa dengan tingkat kemurnian yang tinggi disamping kelebihan yang dimilikinya yakni mudah dalam pengoperasian dibandingkan dengan teknik sintesis lainnya. 

Daftar Pustaka

1.     Z. Wang, B. Huang, Y. Dai, X. Qin, X. Zhang, P.Wang, H. Liu dan J. Yu. (2009). Highly Photocatalytic ZnO/In₂O₃ Heterostructures Synthesized by a Coprecipitation Method, J.Phys. Chem. C., 113, pp. 4612-4617.

2.     Febiyanto, I.V. Eliani, U. Sulaeman, A. Riapanitra, 2016, AIP Conference Proceeding 1725 (1): 020021

3.     R.D. Nofianti, Mashuri dan Darminto. (2008). Sintesis Nanopartikel Ni_1-x­Zn_xFe₂O₄ dengan Metode Kopresipitasi, Jurnal Sains Materi Indonesia, pp. 225-227.

4.     P.L. Hariani, M. Faizal, Ridwan, Marsi dan D. Setiabudidaya. (2013). Synthesis and Properties of Fe₃O₄ Nanoparticles by Co-precipitation Method to Removal Procion Dye, International Journal of Environmental Science and Development, 4(3), pp. 336-340

5.     S. K. W. Ningsih, 2016, Sintesis Anorganik, UNP Press.

Baca juga Teknik Sintesis Hidrotermal disini.
Baca juga Teknik Sintesis Sol Gel disini.